通过水热法合成了一系列磁性空心Fe3O4纳米微球，并利用扫描电镜（SEM）、X-射线衍射（XRD）、热重（TG）、磁滞回线等测试方法研究了合成过程中不同分子量聚乙二醇（PEG400、1000、4000）及其添加量对Fe3O4微球粒径大小、磁性能、沉降性能的影响。研究发现在聚乙二醇分子量相同时，添加0.6g 聚乙二醇比添加0.3g 聚乙二醇得到的磁性Fe3O4空心纳米微球在水和有机溶剂DMAc中分散性好，所得到的微球粒径更大，磁性能相近。相比于聚乙二醇添加量，聚乙二醇分子量对磁性Fe3O4空心纳米微球磁性能影响更大。可通过改变聚乙二醇分子量大小，来调节磁性Fe3O4空心纳米微球粒径，磁性Fe3O4空心纳米微球粒径随聚乙二醇分子量的增加有下降趋势。通过调节聚乙二醇所得到的磁性Fe3O4空心纳米微球在水和有机溶剂二甲基乙酰胺（DMAc）中均具有良好的分散性，特别是在水溶剂中8天才完全沉降，添加0.6g PEG4000所得的磁性空心Fe3O4纳米微球在DMAc中分散性非常突出，有望在废水处理和电磁波吸收等领域得到很好应用。